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1、热重分析仪器的缺点
样品支架容易脱落断裂。样品的脱落通常是由于粘合剂的破坏造成的,是不可避免的缺点。热重分析仪(ThermalGravimetricAnalyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
升温速率越慢, 特别是对多步失重的样品来说,分辨率就会提高,每步的失重过程就会在TG曲线上显示的比较清晰,但 最大的缺点就是测试太耗时。
静法的优点是精度较高,能记录微小的失重变化,缺点是操作繁复,时间较长,动法的优点是能自动记录,可与差热分析法紧密配合,有利于对比分析,缺点是对微小的质量变化灵敏度较低。
差示扫描量热法:差示扫描量热法(DSC)是在分析过程中维持样品与参比物质温度相同,测定维持相同温度条件所需能量差。
2、热重分析仪的影响因素
京仪高科对于以TG(热重分析),DTA(差热分析仪)或DSC(差示扫描量热分析)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应),提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。
影响热重法测定结果的因素,大致有下列几个方面:仪器因素,实验条件和参数的选择,试样的影响因素等等。浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
实验结果与讨论 升温速率 升温速率是影响TG曲线的主要因素之一,其对热分解的起始温度、终止温度和中间产物的检出都有着较大的影响。
升温速率是对热重分析(TG)曲线影响最大的因素。升温速率越大,测试测得的温度滞后现象越严重,起始失重温度和终止温度测定值变得越高,分解温度范围也会变得更宽。
3、需要了解热重分析仪哪些注意事项
热重分析仪在待机状态下需要开保护气。必须要保护天平,天平室内都要同入保护气,有的是氮气,也有是氧气,二氧化碳等等,核心的问题就是分解气不能进入天平室。
不可以。在热重分析仪的使用说明书下,不可以中途停止。分析仪是用于各类变频调速系统的电压、电流、功率、谐波等电量测试、计量的新型测量设备,是变频技术高速发展的必然产物。
而对于失重率高和反应比较剧烈的样品,用量绝对不能多,一般应控制在0.5mg以下, 否则不但会突然增重,引起曲线变形,重者还会损坏仪器。试样用量的多少,应控制在热重分析仪灵敏度范围内。
特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
待温度降低到300℃以下关机。热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
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